操作規程
1. 檢查儀器運行正常。
2. 檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。
3. 稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。
4. 在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑里要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎",表示到位。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。
5. 關上門,根據樣品編寫或者調出程序。
6. 按START,開始程序。
7. 結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸發或定容。
8. 清洗容器。
注意事項
1. 微波消解儀在運行過程中,或在運行結束時,只要壓力數字顯示值不是“0"時,請不要按“清零"鍵;
2. 微波制樣過程中,最大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時,要使用50%以下功率;
3. 在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿、鹽或固體物質,均不要單獨在開口容器中加熱;
4. 使用的制樣容器一定要保持外內罐間無液體或雜質存在,以免損壞制樣罐。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(如導線、金屬塊等)誤放入諧振腔中;
5. 微波消解系統的制樣容器用塑料制作,不能用強的機械力,其螺紋易于滑絲,應用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭不能用力過大,否則易損壞;
6. 制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣,請在開口狀態下保持制樣容器在通風櫥內進行反應,待反應平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統中;
7. 制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%;
8. 把控制罐放在zui右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口zui遠的位置);注:這一個罐不用安全膜,否則工作過程中無壓力顯示,容易出現事故。
9. 微波消解儀工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0"或接近“0"時,取下壓力控制系統,取出樣品罐,根據下一步測試要求將樣品轉移;
10. 從制樣系統中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導致制樣罐外罐變形或破裂;
11. 千萬不要使用汽油、酒精等有機溶劑或金屬刷、鏟刷洗,也不要用水沖洗諧振腔。
微波消解儀適用于科研、教學領域樣品等的研究;廣泛適用于有大批量樣品前處理需求的食品,化妝品,環境,生物和藥物等行業的分析實驗室。為了規范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。