真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應用的詳細資料:
真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應用
主要特征:
●不銹鋼冷阱和臺面,清潔衛生,美觀耐腐蝕。
●真空冷凍干燥機采用立式設計,緊湊,占用臺面小。
●外形美觀,人體工學設計,操作方便。
●采用進口全封閉制冷機組,溫度低,捕水能力強,高效可靠,噪音低。
●采用風冷方式散熱,不需水冷卻。
●真空連接采用通用標準件,拆卸安裝簡易方便,密封性能可靠
●冷阱開口大,帶樣品預凍功能。
●冷阱為全不銹鋼,冷阱內無盤管,光潔耐腐蝕。
●冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數字顯示,簡潔明確;
●真空冷干燥機具有*充氣閥,可充干燥氮氣或惰性氣體。
●特定設計的觸摸軟鍵可快速準確地實現各功能設置,操作簡單方便;
●透明鐘罩式干燥室,自然加熱,安全直觀。
●標準真空接口,可與多種真空泵聯用。
●特殊設計的不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調,層數自由設定;
●樣品溫度顯示(可選配)。
真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應用
技術參數:
◆型 號:FD-1A-80
◆冷凝溫度:-80℃
◆真 空 度:< 15Pa
◆凍干面積:0.12㎡
◆盤裝物料:1.2 升
◆捕水能力:3kg/24h
◆樣 品 盤:Φ200mm×4層
◆電源要求:220V 50Hz 1300W
◆主機尺寸:590*590*825mm
冷凍干燥機干燥前后常見問題總結
1 噴瓶現象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
制品在分裝過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內液體中,此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結在制品內部,當升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度,預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發,形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結和不規則的空穴,嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
2 結晶
冷凍干燥機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜于隔板上,產品進箱時,霜從隔板中掉入產品中結晶中心,從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋,或者產品進箱后再開機預凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機,實現凍干后自動壓塞,同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞,解決結晶問題。
3 掉底
掉底發生在預凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發,沸騰放熱時發生。放熱時產品本身溫度急降,達到共晶點溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發冷凍特性,玻瓶承*短時間的如此大的溫度。所以預凍階段要凍實。
4 破瓶
玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的,但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差,就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差,在凍干曲線上體現的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃,既縮短了凍干周期,也解決了破瓶和脫底現象。當然破瓶也和瓶子質量還有冷凍干燥機性能有關。
產品外觀的影響因素還包括溶液濃度、放氣速度。溶液濃度一般控制在10~15%之間,小于5%的要加賦形劑,濃度太高的話應控制厚度,一般在10~15mm。若溶液濃度大于30%但是,則制品易出現*縮、塌陷、不飽滿的情況。另外,干燥時凍結的表面zui先脫水形成結構致密的干燥外殼,下面升華的水蒸氣從已干燥表層的分子之間的間隙逸出。這時如果溶液濃度太高,分子之間的間隙小、通氣性差,水蒸氣穿過阻力較大,大量水分子來不及逸出,在干燥層停滯時間長,使部分已干燥藥物逐漸潮解,會使制品體積收縮,外形不飽滿或塌陷。如果藥液重量濃度低于4%,在抽真空時,藥物會隨水蒸氣一起飛散;或在干燥后變成絨毛狀的松散結構,在解除真空后,這種結構的物質會消散,使制品成空洞狀。還有一種情況是藥液濃度太低,使制品疏松易引濕,同時由于比表面積過大,使制品容易*縮,干燥的成品機械強度過低,一經振動即分散成粉末而粘附于瓶壁。在凍干工藝方面,如果藥液厚度大于20mm,干燥時間延長,也會造成產品外觀不合格。另外,在開始凍結時降溫速度快,使制品形成細結晶,密度大,升華受到阻力較大,水分不易蒸發掉,制品會逐漸潮解致使體積收縮而造成外形不飽滿或形成團狀。如果凍結速度過慢,冰晶成長時間較長,則易發生濃縮,致使藥物與溶劑分離、成品結構不均勻。措施:合理設計凍干溶液的配方。一般重量濃度在4%~25%之間為宜,*濃度在10%~15%。若濃度低于4%,可適當添加賦形劑(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若濃度較高時,則必須控制凍干制品厚度,或降低濃度,改用大的容器灌裝藥液。凍干過程中降溫速度應控制在每小時降低5℃~6℃。在一期升華干燥階段,制品溫度應低于共熔點,升溫不宜快,控制在每小時5℃左右。如果加熱過快,在制品有大量水分時,溫度超過其共熔點,就會導致制品溶化,外觀出現缺陷。在二期升華階段,雖然此時制品中含水量已較低,升溫速度可以適當提高,但要將溫度控制在安全溫度以下,否則會有結塊。另外,制品包裝的氣密性不好,在有效期內也會出現外觀不合格甚至內在質量不合格。